一、工作原理 全自動(dòng)化學(xué)吸附儀的工作基于化學(xué)吸附原理，即物質(zhì)分子與固體表面原子間形成化學(xué)鍵而穩(wěn)定吸附。它精確控制反應(yīng)條件，涵蓋溫度、壓力和氣體流量等因素以確保實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確且可重復(fù)。同時(shí)，其借助傳感器與數(shù)據(jù)處理技術(shù)，能夠?qū)崟r(shí)監(jiān)測(cè)并分析化學(xué)吸附反應(yīng)中的各種參數(shù)變化，為科研人員提供詳盡的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 二、操作流程
1、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
檢查載氣是否已打開(kāi)，并且確保氣體流量穩(wěn)定且符合實(shí)驗(yàn)要求。這一步驟很關(guān)鍵，因?yàn)檩d氣在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中起著重要的作用，如果載氣供應(yīng)出現(xiàn)問(wèn)題，會(huì)影響后續(xù)實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行。
打開(kāi)主機(jī)電源和操作軟件，進(jìn)入全自動(dòng)化學(xué)吸附儀測(cè)控系統(tǒng)。
2、設(shè)置反應(yīng)參數(shù)與編輯程序
根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x擇反應(yīng)類(lèi)型，在材料科學(xué)研究中可能選擇與吸附和脫附性能相關(guān)的反應(yīng)類(lèi)型。
設(shè)定反應(yīng)參數(shù)，包括溫度范圍、壓力范圍、氣體流量等。編輯自動(dòng)分析程序，以確保實(shí)驗(yàn)按照預(yù)定的流程進(jìn)行。
3、樣品處理與操作執(zhí)行
對(duì)于一些特殊的反應(yīng)，需要先在空氣中進(jìn)行預(yù)處理，然后將溫度降至室溫，再切換氣體為H?/N?，待基線穩(wěn)定后開(kāi)始程序升溫還原。
在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，樣品要先在一定溫度下預(yù)處理，達(dá)到吸附飽和后用載氣吹掃除去物理吸附部分，然后進(jìn)行程序升溫脫附。
在脈沖實(shí)驗(yàn)中，要注意進(jìn)樣量的大小對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響，一般要求脈沖峰達(dá)到不再變化才視為飽和吸附。同時(shí)，可以通過(guò)調(diào)變氣體及氣路來(lái)進(jìn)行不同類(lèi)型的操作，如程序升溫表面反應(yīng)等。
4、數(shù)據(jù)采集與結(jié)果保存
在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，儀器會(huì)自動(dòng)采集各種數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，保存數(shù)據(jù)以便后續(xù)分析。
5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的操作
峰圖出完且基線平穩(wěn)后，關(guān)閉TCD，關(guān)閉主機(jī)電源、操作軟件和氣體。
在整個(gè)操作流程中，有一些注意事項(xiàng)需要牢記。在實(shí)驗(yàn)中要先通載氣再打開(kāi)TCD，結(jié)束后先關(guān)閉TCD再進(jìn)行其他操作以防止燒壞TCD；主機(jī)和軟件不具備記憶功能，重新啟動(dòng)時(shí)必須重新設(shè)置閥門(mén)開(kāi)關(guān)和軟件內(nèi)流量等參數(shù)；連續(xù)通入氫氣和氧氣處理樣品時(shí)，中間必須通入惰性氣體吹掃等。
